德國耶拿JENA  原子吸收一燈多用?。。ń?jīng)驗）

　　一般原子吸收儀器所用的光源多為單元素空心陰極燈，即測定某種元素就用該元素的空心陰極燈。一旦需要測定樣品中多種元素，則需要更換不同的空心陰極燈，例如銅、錳、鎂的測定通常是利用原子吸收法進行單元素分步測定.這就使得整個分析過程不連貫，且相對煩瑣，給操作人員帶來不必要的麻煩。這是目前原子吸收儀器普遍存在的缺陷。部分單元素燈的吸收線與其它元素的共振線或非共振線存在譜線重疊現(xiàn)象。因此，在理論上，部分單元素空心陰極燈不僅可以測定本元素，還可兼測其它元素.倘若如此，這將為工作帶來方便，減少換燈次數(shù)的同時也減少了燈的預(yù)熱時間。此外，還可節(jié)約成本，并解決有可能的光源短缺問題。為此，針對環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域中涉及到的樣品(包括污染源廢水，地表水及大氣降水)部分金屬元素的測定進行了一燈多用試驗。結(jié)果令人滿意，實現(xiàn)了用鋅燈測銅，鐵燈測錳，鈣燈測鎂。

　　1實驗部分

　　1.1 儀器與試劑

　　耶拿ZEEnit700型原子吸收分光光度計;

　　銅、鋅、鐵、錳、鎂空心陰極燈(德國耶拿公司)，鈣空心陰極燈(日本島津公司);

　　銅、錳、鎂標準儲備液，優(yōu)級純硝酸，分析純硝酸鑭，電阻率18.2MΩ的去離子水。

　　1.2 儀器工作參數(shù) 見表1

　　1.3 標準曲線繪制與檢出限

　　分別用鋅、銅空心陰極燈測定同一條銅標準系列;用鐵、錳空心陰極燈測定同一條錳標準系列;用鈣、鎂空心陰極燈測定同一條鎂標準系列。同時，各次測定均測20次空白的吸光度值，求得各檢出限。

　　銅標準系列：0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mg/L;

　　錳標準系列：0.00、0.10、0.20、0.50、0.80、1.00mg/L;

　　鎂標準系列：0.00、0.01、0.02、0.05、0.10、0.15mg/L。

　　1.4 質(zhì)控樣對比實驗

　　分別用鋅、銅空心陰極燈測定同一個銅質(zhì)控樣A;用鐵、錳空心陰極燈測定同一個錳質(zhì)控樣B;用鈣、鎂空心陰極燈測定同一個鎂質(zhì)控樣C。將各質(zhì)控樣分別用不同空心陰極燈測定的結(jié)果與各質(zhì)控樣的保證值進行對比。

　　1.5 精密度實驗

　　分別用鋅空心陰極燈測定含銅電鍍廢水樣品D十次;用鐵空心陰極燈測定含錳地表水樣品E十次;用鈣空心陰極燈測定含鎂大氣降水樣品F十次。計算各樣品的相對標準偏差RSD。

　　1.6 樣品加標回收實驗

　　于樣品D、E、F中分別加入一定量的銅、錳、鎂標準物質(zhì)，計算樣品加標回收率。

　　2討論

　　部分元素燈的吸收線與其它元素的共振線或非共振線存在譜線重疊現(xiàn)象，這一理論是一燈多用得以實現(xiàn)的前提和基礎(chǔ)。鋅元素燈產(chǎn)生的銅元素的共振線324.8nm 被銅元素的標準溶液吸收，且在324.8nm處測定銅時，鋅元素燈的吸收強度與銅元素燈幾乎相同。用鋅燈測定銅的靈敏度不亞于用銅燈測定銅。鐵燈測定錳的情況也類似，在279.5nm處鐵元素燈產(chǎn)生的錳元素的共振線被錳元素的標準溶液吸收，而且從實驗結(jié)果看，用鐵燈測定錳的靈敏度甚至還略優(yōu)于用錳燈測定錳。在用鈣燈測定鎂的實驗過程中，由于儀器測定條件初始化因素的限制，耶拿公司的鈣燈無法測定鎂，因而改用島津公司的鈣燈(島津公司的鈣燈可直接用于耶拿 ZEE700型原子吸收儀)。實驗結(jié)果表明，用島津公司的鈣燈測定鎂元素的靈敏度優(yōu)于鎂燈測定鎂。這很可能是由于不同廠家生產(chǎn)的空心陰極燈出廠設(shè)置的燈電流等條件的差異導(dǎo)致的結(jié)果。

　　試驗過程中曾試圖用銅燈在213.8nm測定鋅，錳燈在248.3nm測定鐵，鎂燈在422.7nm測定鈣。由于這些吸收線均沒有譜線重疊現(xiàn)象，實驗結(jié)果均失敗。由此可見，并不是所有的單元素空心陰極燈都能進行多元素測定，只有存在譜線重疊的元素之間一燈多用才能實現(xiàn)。

　　3結(jié)論

　　用銅、鋅空心陰極燈測定銅;用鐵、錳空心陰極燈測定錳;用鈣、鎂空心陰極燈測定鎂，結(jié)果準確，線性、精密度和加標回收情況均較好。部分單元素燈的吸收線與其他元素的共振線或非共振線存在譜線重疊現(xiàn)象。正是利用這一現(xiàn)象，借助化學(xué)計量學(xué)的方法使得一燈多用能夠?qū)崿F(xiàn)。一燈多用的實現(xiàn)，減少了換燈次數(shù)，同時也減少了空心陰極燈的預(yù)熱時間，延長燈的壽命。為操作人員帶來方便，工作效率得以提高。此外，還可節(jié)約成本，并解決有可能的光源短缺問題。一燈多用技術(shù)運用于環(huán)境樣品的分析是切實可行的。