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原子吸收AAS--元素分析方法--錫Sn

更新時(shí)間:2011-09-12    點(diǎn)擊次數(shù):3008

1. 基本特性:
   原子量 118.69
   電離電位 7.3 (ev)
   離解能 5.6 (ev)
2. 樣品處理:
   HCL; HCL+HNO3; HF+HNO3; HF+HNO3+HCLO4; Na2O2+NaOH;NaBO3+NaOH; NaCO3+Na2B4O7.
3. 分析條件
   分析線 286.3 nm
   狹縫 0.2 nm (火焰)
       0.4 nm (石墨爐)
   空心陰極燈電流(w) 6.8 mA
   空心陰極燈電流(n) 6.5 mA *
* 空心陰極燈電流(n)是在使用自吸背景校正法時(shí)加在空心陰極燈上的窄脈沖電流值。

4. 干擾:
   光譜干擾:
       元素     譜線(nm)
        Ag       224.6
        Cu       224.7
   化學(xué)干擾:
       H3PO4; H2SO4; Na; K; Sr. 
   儲(chǔ)備液: 1000 ug/ml
       溶解1.000g金屬錫(99.9%)于250ml鹽酸中并用水稀釋至1升. 錫離子(Sn++)儲(chǔ)備液不能長(zhǎng)期保存。
   分析液:
       在每次分析前用鹽酸酸化水稀釋儲(chǔ)備液。

6. 火焰標(biāo)準(zhǔn)條件:
   火焰類型 空氣-乙炔, 還原焰(富燃,黃色)
   燃?xì)鈮毫?0.09 Mpa 流量 1.9 l/min
   助燃?xì)鈮毫?0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
   火焰高度(mm) 6
   長(zhǎng)度(mm) 100
   特征濃度(ug/ml) 3.3
   線性范圍(ug/ml) 0--200
其它分析線:
    波長(zhǎng)nm       相對(duì)靈敏度
    286.3          1.0
    224.6          1.6
    235.5          1.0
    270.6          1.6
    303.4          2.0
    254.7          3.0
    219.9          3.0
    300.9          3.8
    233.5          3.8
    266.1          16
7. 火焰發(fā)射
   火焰       狹縫(nm)   波長(zhǎng)(nm)
   N2O-C2H2    0.2        284.0

錫也可在286.3, 270.6和303.4nm波長(zhǎng)處測(cè)量,但靈敏度低。也可用空氣-乙炔火焰,但降低靈敏度。

8. 石墨爐標(biāo)準(zhǔn)條件
   (1) 原子化程序
       工步    電流(A)    時(shí)間(s)   對(duì)應(yīng)溫度(鳦)
        1        50        25         100
        2        90        15         250
        3        420       6          2450
        4        430       4          2500

* 與設(shè)定電流對(duì)應(yīng)的溫度是用電阻值為8(mohm)的石墨管校準(zhǔn)的。該值是石墨爐在熱平衡狀態(tài)下的測(cè)量值,也即在2000度以下,爐子加熱30秒,2000-2500度加熱15秒,2500度以上加熱9秒。

   (2) 特征量 (Pg) : 常規(guī)法 419
                     自吸法 1400
   (3) 線性范圍(Pg) : 2000
   (4) 石墨管類型 : 熱解涂層管
   (5) 樣品體積(ul) : 20

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